二碲化錳(MnTe?)加工工藝涉及多個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié),需要重點(diǎn)關(guān)注原料純度控制與反應(yīng)條件的精確調(diào)控。通常以高純度錳粉(99.9%)和碲錠(99.99%)為原料,通過真空密封石英管法在高溫下(800-1000℃)進(jìn)行固相反應(yīng),期間需嚴(yán)格控溫避免碲揮發(fā)(沸點(diǎn)1380℃)。特別需要注意的是反應(yīng)時(shí)間需維持48-72小時(shí)以確保相純度,產(chǎn)物經(jīng)緩慢冷卻后還需進(jìn)行球磨細(xì)化(粒徑D50≤5μm)。
濕法工藝則采用水熱合成路線,將錳鹽(如MnCl?·4H?O)與碲源(Na?TeO?)在堿性環(huán)境(pH>10)中反應(yīng),溫度控制在180-220℃范圍,反應(yīng)釜壓力維持15-20MPa。這種方法能獲得納米級(jí)片狀結(jié)構(gòu)(厚度約20-50nm),但需要后續(xù)離心清洗(轉(zhuǎn)速8000rpm)去除鈉離子殘留。無論采用哪種方法,最后都要通過XRD(Cu Kα輻射)和EDS能譜驗(yàn)證化學(xué)計(jì)量比。
對(duì)于工業(yè)級(jí)生產(chǎn),常采用化學(xué)氣相傳輸法(CVT)提升結(jié)晶質(zhì)量,使用碘作為傳輸劑(濃度5mg/cm3),在溫度梯度場(chǎng)(熱端950℃/冷端850℃)中生長(zhǎng)單晶。該工藝的難點(diǎn)在于控制碲空位缺陷,通常通過后期退火處理(400℃/Ar氣氛)來改善電學(xué)性能。加工過程中所有環(huán)節(jié)都需在手套箱(O?<0.1ppm)或真空環(huán)境下操作,防止材料氧化導(dǎo)致性能劣化。