亞硝酸鉍作為稀有化合物通常通過化學(xué)合成而非傳統(tǒng)采礦獲得。工業(yè)上主要采用硝酸鉍溶液與亞硝酸鈉反應(yīng)法，在嚴(yán)格控制pH值(3-4)和溫度(60-80℃)條件下，通過共沉淀工藝制得純度達(dá)99%以上的產(chǎn)物。需要注意反應(yīng)過程會(huì)產(chǎn)生氮氧化物氣體，必須配備堿性吸收裝置確保安全生產(chǎn)。

實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模制備時(shí)可采用更精確的雙分解法，將硝酸鉍(Bi(NO3)3·5H2O)與亞硝酸鉀(KNO2)按1:3摩爾比溶解后緩慢混合。特別要關(guān)注溶液濃度控制在0.5mol/L以下，避免形成難以過濾的膠體沉淀。反應(yīng)結(jié)束后需用去離子水反復(fù)洗滌至無NO2-離子檢出(使用格里斯試劑檢測(cè))。

從含鉍礦物中提取時(shí)需經(jīng)過多道轉(zhuǎn)化工序，先將輝鉍礦(Bi2S3)焙燒成氧化鉍，再溶解于硝酸生成硝酸鉍溶液。這個(gè)過程中焙燒溫度(500-600℃)和酸濃度(6mol/L HNO3)尤為關(guān)鍵，直接影響最終產(chǎn)物的結(jié)晶形態(tài)和粒徑分布。

對(duì)于含鉍廢料的回收利用，通常采用電解法先獲得金屬鉍，再經(jīng)過化學(xué)轉(zhuǎn)化制備亞硝酸鉍。需要重點(diǎn)關(guān)注電解液成分(含Bi3+ 80-120g/L、HCl 80-100g/L)和電流密度(200-300A/m2)，這些參數(shù)決定了金屬沉積的電流效率(85-92%)。

無論是哪種制備路線，最終產(chǎn)物都需要在避光、干燥環(huán)境中保存。由于亞硝酸鉍遇光易分解產(chǎn)生有毒的氮氧化物，建議儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶?jī)?nèi)并充入惰性氣體(如N2或Ar)，儲(chǔ)存溫度最好維持在15-25℃范圍內(nèi)。