亞鉻酸銅(CuCr2O4)的熔煉需要特別注意其特殊的物理化學性質(zhì),這種尖晶石結(jié)構(gòu)的陶瓷材料通常在高溫固態(tài)反應中制備,而非傳統(tǒng)意義上的熔融冶煉。最常用的方法是粉末冶金工藝,將氧化銅(CuO)和三氧化二鉻(Cr2O3)按1:1摩爾比混合研磨,在球磨機中充分均勻混合后,置于氧化鋁坩堝內(nèi),在空氣氣氛下進行分段燒結(jié)。需要重點關注溫度控制曲線,特別是從室溫升至900℃時應保持5℃/min的緩慢升溫速率,以避免組分揮發(fā)導致配比失衡。
當溫度達到1100-1300℃這個關鍵反應區(qū)間時,需要保持恒溫8-12小時,此時固相擴散反應會生成單相亞鉻酸銅。值得注意的是,由于該化合物的理論熔點高達1700℃以上,實際操作中通常不會達到完全熔融狀態(tài)。對于需要致密化的場合,可以采用熱壓燒結(jié)技術(壓力20-40MPa)配合高溫條件,這能顯著降低孔隙率至3%以下,同時保持材料的電絕緣性能(體電阻率>10^12Ω·cm)。
在工業(yè)化生產(chǎn)中,回轉(zhuǎn)窯連續(xù)燒結(jié)是更經(jīng)濟的選擇,但需要精確控制窯體傾斜角度(4-6°)與轉(zhuǎn)速(0.5-2r/min)的匹配關系,確保物料在高溫帶停留時間不少于90分鐘。廢氣處理系統(tǒng)必須配備鉻捕集裝置,因為六價鉻化合物在800℃以上可能揮發(fā)。最終產(chǎn)物的晶相純度可通過XRD檢測(特征峰位置2θ=35.5°),合格的燒結(jié)產(chǎn)物呈現(xiàn)典型的黑綠色,表觀密度應達到理論值的92%以上。